通过正交实验对影响废铝渣溶解的因素进行筛选,选出了影响液体
硫酸铝制备的主要因素是硫酸加入量、水加入量和反应温度,然后对主要影响因素进行条件实验,选取合适的工艺条件。
1、硫酸加入量
分别用硫酸实际加入量与理论加入量比为0.8,0.9,1.0,1.1,1.2的硫酸进行反应,反应后对液体硫酸铝产品中的铝(A1:0)含量进行测定。如果硫酸加入量不足,则反应不完全,使液体硫酸铝产品中有效成分降低;随着过量酸的加入,液体硫酸铝产品中Al 0的含量没有明显提高。实验发现,当硫酸加入量过量时,废铝渣溶解液的酸度高,后续工艺碱化剂的加入量增加,造成浪费。实际生产中,硫酸可用工业硫酸和工业废酸代替,其加入量一般以理论加入量为宜。
2、水加入量
在按理论量加入硫酸的条件下,分别按废铝渣与水的质量比为1:3,1:4,1:5,1:6,1:7的比例进行实验。结果表明,水的加入量过少,加热溶解、冷却之后,有硫酸铝晶体析出,不能参与后续的聚合反应,造成原料的浪费;而水的加入量过多,则使最终液体产品PAS有效成分含量偏低。因此,为了使最终液体产品PAS达到工业产品的要求,选择废铝渣与水的质量比为1:5
3、加热温度
Al2O3与硫酸的反应是放热反应,反应无需加热也能进行,故废铝渣溶解工序选取了3个不同的温度条件。在不加热的条件下,发现反应较慢,溶解反应进行得不彻底;在90℃时,与不加热条件相比,反应速度有一定的提高,但仍有部分不溶物;在煮沸条件(温度约为1 10℃)下,10 min内废铝渣基本完全溶解。故选择铝渣溶解的加热温度为110℃。对废铝渣溶解后制得的液体硫酸铝进行干燥,分析测定无水硫酸铝中
Al2O3的质量分数为26.9%,而无水
硫酸铝中Al2O3的理论质量分数为29.8%,其有效铝含量达到工业二级标准,如通过重结晶可进一步分离提纯。